全世界都利用农药来最大程度地生产粮食作物和产量，以应对不断增长的人口的巨大消费需求。但是，由于政府对人类和环境健康的潜在有害影响，农药都在消费产品中保留在消费产品和环境中。因此，引入和执行以保护消费者和环境的立法和法规意味着对各种产品的农药筛查的需求不断增长，包括食品，地表水和婴儿奶，等等。气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）迅速成为农药筛查的首选技术，因为它们具有识别和量化高度的农药的能力灵敏度。此列表提供了一些技巧和技巧，可帮助您最好地利用这些技术进行农药筛查。

样品采集

用于收集要筛选样本的过程是成功筛选农药筛查的最关键步骤之一。正确的抽样确保结果完全代表了感兴趣的产物中存在的农药的类型和数量。如果使用点采样方法，则会将偏差引入结果，因为农药存在和定量将按位置大大差异。必须使用基于统计的方法来确保在任何空间变化之间进行采样以避免偏见。在收集后快速测试样品以避免由于降解和波动性而导致农药损失，这也很重要。如果无法及时测试样品，则应在筛选之前冷冻样品，以减慢降解过程。

样品处理

通过切割，研磨或混合，必须相对于分析物分布来实现样品均质化。这应在亚ambient或低温条件下进行。这是因为导致农药降解的许多反应在室温下发生，包括水解，氧化，酶活性和化学络合。样品冷冻，然后通过混合干冰形成粉末来进行均质化，这是达到这些条件的有效方法。

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样品提取

这基于Quechers的方法（快速，简单，便宜，有效，坚固且安全）是最常用的样品处理技术。两步过程包括提取和清理阶段。该方法有许多变化，最佳使用的变化将取决于基质和感兴趣的农药化合物的特性。通常，对于碱敏感化合物，最好使用乙酸钠的提取产品。对于非碱敏感化合物，建议使用氯化钠或柠檬酸钠的提取产物。

清理吸附剂的选择应基于矩阵类型。下表为不同的常见矩阵提供了令人着迷的要求的粗略指南。

普通的Quechers问题和决议

使用Quechers方法进行样本处理有许多常见问题，可以通过对方法进行优化的方法轻松调整来轻松修复。可以通过使用较少石墨黑色（GCB）的产品来解决平面农药的损失；可以通过使用含有硫酸镁和C18的产品来克服酸性化合物的损失；通过添加分析物保护剂（例如山梨糖醇或甲苯），很容易固定在随后分析过程中的化合物的损失。当最终提取样品的pH值不在pH 4-6之间时，也会出现问题。尽管Quechers技术进行了一些缓冲，但在提取之前，必须中和任何酸性或碱性样品很重要。

选择分析仪器

许多分析仪器可用于筛查农药。GC-MS/MS是最常用的农药筛查方法，因为它的速度，灵敏度和单一运行中检测许多农药的能力。但是，它在更挥发性分子中的应用有限，需要更大的样本量。LC-MS/MS由于能够在一次运行中对数百种靶农药进行高灵敏度定量，因此越来越多地用于农药筛查。但是，该方法需要广泛的化合物依赖性优化，因此只能用于靶向化合物。将高分辨率精确质量（HRAM）与超高压力LC耦合可以解决这些问题，从而允许对未靶向化合物进行额外筛选。现在，由于检测不同农药化合物的能力，在串联中同时使用GC-MS/MS和LC-MS/MS是常见的。因此，利用这两种技术都降低了缺少矩阵中存在的农药化合物的风险。离子色谱质谱法（IC-MS/MS）由于高极性，低挥发性或热不稳定性而被GC-MS/MS或LC-MS/MS难以检测的农药也使用）。

GC-MS/MS优化提示

通常，GC-MS/MS问题往往源于样品注入。无论您是使用无分流的温度蒸发（PTV）技术，都需要仔细优化才能获得最佳结果。由于其敏感性有限，因此无分裂样品注射较少用于农药筛查。但是，它对于克服矩阵问题可能非常有用。PTV技术的精确控制意味着它对热不稳定和非易失性农药非常有用。由于Quechers提取中使用的乙腈溶剂的极性，GC衬里选择也是优化的重要点。衬里的体积必须足以以气态形式保持样品，这是由于乙腈的高膨胀体积而变得棘手的。还建议使用专用的选择反应监测（SRM）方法开发，以减少在方法论中添加新化合物所需的时间和精力。

LC-MS/MS优化提示

使用高分辨率精确质量（HRAM），与超高压LC（UHPLC）耦合的完整扫描方法非常适合快速且敏感的筛查和检测靶向和非靶向LC的可固定农药残留物。列选择对于LC优化至关重要。常规的C18固定相通常用于农药监测，但是对于更多极性物种而言，选择性和保留率很差。相比之下，超水溶液列是多农药残留监测方法的理想选择。三极杆螺旋体MS是黄金标准选择，因为它与Quechers提取及其高灵敏度的高兼容性。此选择的缺点是其耗时的优化。但是，使用选定反应监测过渡的综合数据库可以帮助避免耗时的手动优化。

数据处理

讨论的所有分析仪器（GC-MS/MS，LC-MS/MS和IC-MS/MS）的使用，尤其是在串联使用时，会产生大量的原始数据，这意味着非常建议自动化解决方案以进行数据解释。此类软件在方法的优化阶段也很有用，警告分析失败和报告创建。可以使用专门针对农药识别的软件包，甚至能够根据您的数据输出为您生产报告。

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