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LC-MS中的定量
主持人

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LC-MS中的定量

信用:iStock。

每年,世界上有一个估计的6亿人,患有消费受污染的食物。随着对多种食物风险的担忧,需要准确和敏感的分析工具来确保食品安全。随着其技术的最新改进,液相色谱 - 质谱(LC-MS)已成为食品安全测试和质量控制的不可或缺的方法。它可以检测和量化食物中的痕量污染物和有害物种,包括过敏原,来自食品接触材料,杀虫剂和霉菌毒素的移民,甚至检查食品的真实性。在这里,我们将讨论LC-MS如何在我们的盘子上检测到甚至有少量有害物质的存在。

1。食物过敏原


由于患有它们的人数大大增加,食物过敏已经成为一个日益增长的公众关注。检测和量化天然和加工食品过敏原的可靠方法对于防止严重的健康问题是重要的。

为了使用串联质谱(LC-MS / MS)进行液相色谱进行检测,我们首先需要识别目标。食物中的过敏原始终是蛋白质,1对于LC-MS / MS,蛋白质是非常大的化合物。因此,代替使用全蛋白质,蛋白质过敏原的肽标志物通常用作靶标。在方法开发阶段,通常选择几种肽标记,并对LC分离,电荷 - 状态选择和复合依赖性MS参数进行优化。选择具有良好分辨率色谱峰的肽标记,令人满意的信噪比,不易受基质干扰和稳定的敏感性,用于鉴定和定量特定食品过敏原。一旦选择肽标记,可以通过在已知浓度下制备肽标记来产生校准曲线。然后可以计算食物样品中过敏原的量。

2。食品接触材料


在我们的盘子中从收获到可口美食的同时,我们的食物与许多材料接触,包括塑料,纸张,橡胶,陶瓷和金属。如果未解说,将化学物质从包装或食物容器中迁移到食物中可能会造成严重的健康问题。塑料中的添加剂,如增塑剂,可以溶解在油性食品中,从而引起健康问题。欧盟(EU)提供了较长的塑料单体和食品添加剂,具有特定的迁移限制。2LC-MS可用于分析中间体和低挥发性添加剂,并且通常被选择为同时分析多个移民的工具。

一种)每氟氟烷基物质(PFAS)


PFAS化合物通常用于烹饪纸和食品包装中的表面处理,由于其高度避免的性质。它们持续存在于生物体中并在体内容易地积累。因此,PFA可以在食物链中汇集。研究表明,暴露于PFA会导致肾脏和睾丸癌,肝脏问题,激素破坏和神经发育障碍。3.PFA被调节到追踪量。例如,如欧盟所示,全氟辛烷磺酸盐(PFOS)是一种PFAS化合物,即0.005重量%,即0.005重量%。4.LC-MS / MS有助于检测食物中的PFAS残留物。

为了识别和量化食品接触材料中的PFA,例如塑料,以及食品本身,将样品切成小块并研磨成粉末。然后用甲醇萃取样品,并在LC-MS / MS分析之前用固相萃取清除提取物。PFA的校准曲线可以通过已知解决方案的标准制备。然后通过与校准曲线进行比较确定样品中存在的PFA的量。5.

b)双酚A.


双酚A(BPA)通常用于生产塑料材料,如食品包装,餐具和炊具。它是一种疑似内分泌破坏剂,如果过量消耗,这可能导致不良健康影响。6.它受到许多国家的特定迁移限制。LC-MS / MS是一种最流行的技术,用于在食品接触材料中确定BPA。7.

利用规定的化学结构,可以通过传统的反相技术对BPA进行优化LC和MS条件。根据样品,BPA可以通过有机溶剂提取,8.聚合物的溶解或再沉淀,9.或用固相提取10.。通过以已知浓度构建具有BPA的标准溶液的校准曲线来实现定量,并与样品中检测到的量相比。

C)未知的移民


有许多移民可能是分析师可能有害的。高分辨率准确的MS对于基于非目标筛选方法的识别未知移民是有用的。结合超高效液相色谱(UHPLC),意外的移民可能是未掩蔽的。目标和非靶向检测之间的差异是我们不能使用已知的化学标准来鉴定或量化未知的化合物。

通过搜索数据库来确定未知化合物的鉴定,以找到未知化合物的可能元素组合物。或者,具有精确群众,商业或自制数据库的质谱库的回顾性分析和数据处理可用于数据分析。11.与具有已知浓度的靶向标准的典型定量相反,具有不同化学品作为替代物的半量化可用于定量未知的移民。理论上,替代化学物质应具有与量化化学物质相似的测量响应因子(RF)。12.通过比较未知移民和替代化学物的浓度,可以确定浓度。

3.杀虫剂


农药长期以来一直是食品安全问题,包括各种各样的化合物。虽然已经用目前的技术密切地监测了许多化合物,但是许多化合物尚未被常规方法覆盖。特别地,极性农药残留在食物中对于LC-MS / MS的挑战是使用常规方法具有非常短的保留时间,并且通过样品中存在的食物组分容易受到干扰。

极性杀虫剂在水中非常易溶。这些极性农药的样品提取通常涉及酸化甲醇代替乙腈(用于常规QueChers - 快速容易廉价有效粗糙的安全方法)作为提取溶剂。阴离子交换固相提取(SPE)柱可用于在LC-MS / MS分析之前清除样品基质。常规方法的一个问题是具有常规反相色谱柱的极性农药化合物的低保留性能。研究表明使用亲水性相互作用液相色谱(HILIC)柱,离子交换柱或多孔石墨柱来增加极性杀虫剂的保留。13,14由于这些农药化合物可以通过样品组分干扰,校准曲线可以用尖刺的标准物构成到相同的样品基质类型上。然后基于与校准曲线的比较来执行量化。

4.霉菌毒素


霉菌毒素由一些真菌产生,可以提出食品安全风险。它们通常在化学稳定且难以在食物加工或热量中破坏。有许多具有多种物理化学性质的霉菌毒素,因此挑战分析。纯的有机溶剂不足以提取所有霉菌毒素残留物,因为它们中的一些是非常极性的。因此,提出了乙腈和水的混合物用于提取大多数霉菌毒素残基。常常使用具有反相柱的LC-MS / MS,但研究还提出了使用多芳塔对极性霉菌毒素残留物更好。对于每种霉菌毒素,首先鉴定一个前体和两种产物离子。然后选择最丰富的产品离子用于定量和第二个用于确认。基于在不同已知浓度下的标准的制备构建校准曲线。然后通过计算确定样品中的霉菌毒素的量。15.

参考

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5. GB 31604.35-2016,国家食品安全标准 - 食品接触材料和产品。全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定。

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