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ICP-OES - ICP化学、ICP-OES分析的优点和局限性
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ICP-OES - ICP化学、ICP-OES分析的优点和局限性

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ICP-OES - ICP化学、ICP-OES分析的优点和局限性

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ICP-OES是什么?


电感耦合plasma-optical发射光谱学(ICP-OES)是一种分析技术,用于识别一个特定的原子组成的样本。这项技术利用独特的光物理信号每个元素成功检测每个元素的类型和相对数量在一个复合的复杂性。ICP-OES在复杂样品的分析特定的效用,1并已在使用应用程序微量元素分析在人类的大脑,2确定电子香烟的化学成分,3 农药筛选和评估药物的纯度。4这项技术还发现日常实用的分析饮用水,石油化工产品在那里角色在整个发现、提取和纯化过程

ICP-OES是如何工作的呢?


执行ICP-OES,需要下面的一个关键组成部分:

原理图的ICP-OES设置。

图1:
ICP-OES设置的例子。


(一)
高能等离子体。等离子体通常由氩,5尽管氮气6和混合气体的成分7也被报道。它是通过使用生成的高功率射频信号8或通过微波辐照,9这使气体电离形成等离子体中电子和其他指控物种矩阵。


(b)
一个示例毒素。等离子体之间的相互作用矩阵和样本分析是成功的关键,并获得这些交互需要雾化样品。毒素的样本通常通过使用一个喷雾器,10也需要一个样品运输机制从进样口烟雾化。11成功的烟雾化后,高能等离子体之间的相互作用和样品的样品导致退化的单个元素,每一种都有一个特征能被探测到的光信号光谱方法(见d部分)。


(c)
一个波长分离机制。尽管每个单独的元素吸收和发射光波长特性,信号从多个元素经常重叠,导致解释结果的重大挑战。为了解决这个问题,每一个元素对应的波长是分开的,通常通过一个光学光栅装置,12所以每个元素可以单独检测。系统分为一个轴向的配置配置13正面看待(等离子体)或径向配置(等离子体从侧面观察)有额外的影响能力观察目标信号:尽管一般径向配置显示改进的检测功能,14轴配置的检测能力的进步最近报道。15


(d)
一个检测器和信号处理器。关联之后,这个检测器的波长的光元素的身份,用于确定最后的样本组成。它通常使用光电倍增管式机制或电荷耦合装置(CCD)。16此外,探测器校准与已知数量的元素有针对性的进行分析,因此,它可以有效地匹配信号从样本获得其pre-calibrated信号,以便有效的定量。17最后,还有一个需要删除潜在的干扰信号,可以妥协目标分析物的检测,虽然最近的研究使用这些non-analyte信号理解更广泛的基体效应和整体系统组成。18


分析样本的ICP-OES首先需要确定以及如何有效雾化。虽然这是一个相对简单的过程液体样品(喷雾器,可以完成见上),19固体样品需要额外的努力,如使用电热蒸发,20.电热蒸发,21激光消融,22或引发消融。23最后,通过气体传感ICP-OES往往是一个简单的过程,因为没有烟雾化是必要的。相反,这样的系统需要一种机制引入气体样本的捕获和气体检测系统。24


除了如何成功地引入一个示例系统,一个关于系统配置有很多选择,其中许多是上面列出的。选择等离子体的气体成分可以有效电离气体可衡量的影响能力,确定原子组成的样本,可以的观点(径向、轴向或双)25传感器的相对于生成的等离子体。许多这样的选择,然而,是由ICP-OES仪器制造商,因此并不一定范围内个人ICP-OES用户来决定。


看这个视频教我的10系列介绍IPC-OES罗斯·阿什顿。



ICP-OES vs icp - aes -有区别吗?


电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体原子发射光谱(icp - aes)交替使用在许多科学出版物,26,27,28既代表了发射的光子电离样本可以deconvoluted为信号的每个组成元素。


你如何分析ICP-OES数据和它告诉你什么?


一般指南ICP-OES数据分析看发出特定波长的光的强度和比较,校准数据来确定原子的浓度发出特定波长。大多数仪器目前使用允许多个波长的选择,和用户应该选择波长,对应于感兴趣的从原子发射信号。29日正确的波长选择后,确定样品中的元素通常是一个自动化的过程,以及近年来变得越来越精密,促进多元分析和高度敏感的识别。30.


在分析ICP-OES数据与其他担忧潜在的干扰物和他们妥协系统性能的能力。消除不受欢迎的干扰分析之前,建议用户正确使用内部标准样品处理条件下的样本的变化和差异。31日常用的内部标准钪32和钇,33选择,因为他们的波长通常不重叠与其他原子在示例。成功实现后的内部标准,校准数据允许直接比较样本获得的光强度的光强度已知样品的成分,提供样本中发现的元素的类型和它们的相对比率在样本作为键从ICP-OES读出数据。

典型的线光谱由ICP-OES(左)。相同的光谱放大轴表明,尽管光谱“行”,他们仍然高峰和可以忍受光谱干扰(右)。
图2: 典型的线光谱由ICP-OES(左)。相同的光谱放大轴表明,尽管光谱“行”,他们仍然高峰和可以忍受光谱干扰(右)。这可以克服使用软件,使选择的山峰没有干扰。

校准曲线的例子与强度(cps) ICP-OES轴和分析物(ppm)在x轴上。

图3:
校准曲线的例子。


ICP-OES的优点和局限性


ICP-OES的强项包括能够识别复杂样品中的元素类型和比率。例如,ICP-OES已经使用有效地分析原油的组成,34受污染的土壤,35和重型金属混合物,36所有这些会被其他方法挑战分析。此外,能够同时检测多个元素由ICP-OES提出了另一个重要的优势,37,38研究人员报告情况ICP-OES发现了19个元素在一个分析程序。39毒素的能力进步更广泛的各种各样的样品ICP-OES普适性的有所提高,40在光谱反褶积有优势41和校准程序17促进有效的检测。即使在放射性样品的情况下,ICP-OES仍然可以被用来确定样品的元素组成,与单独测量用于确定放射性的程度。42,43最后,也易于ICP-OES允许它被使用在化学教育语境下,44分析试剂级和光谱纯溶剂、年级45样品制备和相对较高的吞吐量46和分析,47强调了简单系统的可用性。


显著的局限性ICP-OES包括样品必须雾化的事实。尽管烟雾化过程经历了重大进展(见上),这意味着固体和液体样品无法分析,他们仍在固体和液体形式。此外,ICP-OES是一个破坏性的分析过程,也就是说,样本分析后不能恢复。因此,高度珍贵或罕见的样品通过这个方法无法分析。此外,方法开发使用ICP-OES可以是一个耗时的过程,因为它必然涉及多个步骤:28(a)做原油分析来获得一个元素出现在样品的基本概念;(b)波长选择基于最初的知识;(c)的分离,这样信号优化各种波长重叠有限;(d)与内部标准进行比较来验证该方法和系统性能;和(e)分析光谱干扰和消除来自读出的方法没有消除目标信号。最后,ICP-OES等离子体生成需要昂贵的仪器,样品氧毒素,和信号分析,虽然以一个相对低的成本比其他类似的icp等方法,48这意味着获得这种技术必然是有限的。


常见问题与ICP-OES


常见的ICP-OES包括精度差的问题,49样品漂移,50理想的检测极限,和不准确的识别。51将讨论这些问题。


可怜的精度
被定义为缺乏重现性结果相同的样本。这样的挑战可能是由于进样系统的问题,包括样品雾化机制,引入系统,和/或从介绍网站运送至等离子矩阵。


样品漂移
是指一个信号不稳定的情况和位置随时间的变化。这样的问题通常是由于仪器问题,包括积累的部分样品没有有效雾化的仪表管流速放缓,或退化的油管由于高酸性的样本52导致系统泄漏。


理想的检测范围
意味着在很多情况下,通过使用获得的检测限制ICP-OES高于预期的目标应用程序。而检测限制ICP-OES理论上可以低至个位数的物质含量,53他们更经常报道的比较(ppm)百万之范围。54,55优化检测范围集中在确保样品制备程序限制稀释和/或样本退化,以及优化的观点plasma-generated信号(轴向、径向或双)达到最优信号捕获。


不准确的识别
指ICP-OES信号识别信号的情况下,对应于一个元素时,它实际上属于一个不同的元素。这种情况下,虽然罕见,可以最小化所需的元素,通过选择波长重叠竞争有限元素。这些情况也一直协助下最近的应用多元光谱分析ICP-OES信号家里的,56它允许使用统计分析deconvolute重叠信号和促进准确的识别。


ICP-OES vs icp


ICP-OES常被比作摘要利用(电感耦合等离子体-质谱分析)。57icp运营使用许多相同的原则作为ICP-OES,除了从雾化和电离元素的检测样本发生大规模光谱分析而不是基于光子发射。关键优势相比,使用icp ICP-OES大规模spectral-based技术敏感性更高,摘要能够获得兆分之(ppt)检测极限。58缺点使用icp专注于有限的容忍总溶解固体(TDS),59在ICP-OES明显更高,允许更大的样本宽容。



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明迪Levine博士
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